近日，北京工業(yè)大學(xué)孫再成/劉弈暢團(tuán)隊(duì)聯(lián)合清華大學(xué)楊海軍團(tuán)隊(duì)、武漢大學(xué)雷愛文團(tuán)隊(duì)，成功設(shè)計(jì)并開發(fā)了新型扁平池結(jié)構(gòu)，用于原位電子順磁共振波譜（EPR）測(cè)試，并利用自制的高精度數(shù)字光處理DLP打印設(shè)備實(shí)現(xiàn)精確加工。相關(guān)成果以“Bespoke electrolytic cell for operando EPR tests: Revealing the formation and accurate structures of amino and phenolic radicals"為題，發(fā)表在《Chemical Engineering Journal》。

該研究以“可落地的原位運(yùn)行（operando）EPR"為目標(biāo)，圍繞原位電化學(xué)體系中EPR信噪受限、裝置復(fù)現(xiàn)性不足等關(guān)鍵瓶頸，給出了一套工程化解決方案，并將其驗(yàn)證在多類代表性反應(yīng)體系中。工作以3D打印的扁平池結(jié)構(gòu)為載體，構(gòu)建原位運(yùn)行（operando）EPR 流程，實(shí)現(xiàn)自由基形成過(guò)程與結(jié)構(gòu)指紋的原位解析。

方法學(xué)突破：3D 打印原位電解扁平池實(shí)現(xiàn)可復(fù)現(xiàn)的原位運(yùn)行（operando）流程

（3+2）環(huán)加成的中間體結(jié)構(gòu)可區(qū)分并支撐選擇性解釋

通過(guò)底物對(duì)照譜型與計(jì)算自旋密度的并行驗(yàn)證，EPR 將“譜圖信號(hào)"映射為“結(jié)構(gòu)指紋"，從而形成對(duì)區(qū)域/化學(xué)選擇性的閉環(huán)解釋框架。

溶劑重塑自由基結(jié)構(gòu)，反推 C–O 偶聯(lián)的選擇性設(shè)計(jì)

EPR 顯示同一自由基在 MeCN 與 HFIP 中呈現(xiàn)顯著不同譜型，并結(jié)合 NMR 對(duì)溶劑作用的佐證，將“溶劑—結(jié)構(gòu)—選擇性"串聯(lián)為可直接用于條件設(shè)計(jì)的證據(jù)鏈。

在測(cè)試平臺(tái)方面，研究實(shí)驗(yàn)中使用了國(guó)儀量子EPR200M臺(tái)式X波段連續(xù)波電子順磁共振波譜儀，并將 3D 打印原位電解扁平池與電化學(xué)工作站集成為可復(fù)刻的原位運(yùn)行（operando）流程，實(shí)現(xiàn)“加電—采譜"同步；其增量?jī)r(jià)值在于把介電損耗與裝配一致性等關(guān)鍵約束以工程模塊化方式消解，使原位電化學(xué) EPR 的部署門檻顯著下降，數(shù)據(jù)橫向可比性與證據(jù)鏈可沉淀性同步提升，進(jìn)而具備向更多團(tuán)隊(duì)擴(kuò)散與遷移到不同反應(yīng)體系的現(xiàn)實(shí)基礎(chǔ)。

EPR200M臺(tái)式X波段連續(xù)波電子順磁共振波譜儀

如需圍繞“原位電化學(xué) EPR、3D 打印扁平池方案、自由基中間體證據(jù)鏈構(gòu)建"開展交流或驗(yàn)證測(cè)試，可與國(guó)儀量子團(tuán)隊(duì)對(duì)接。我們可按體系匹配裝置接口、測(cè)試流程與數(shù)據(jù)判讀框架，協(xié)助將論文級(jí)證據(jù)鏈遷移為可復(fù)用的實(shí)驗(yàn)?zāi)芰Α?/span>

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